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        2種你會忽視的液體自動進樣器小問題

        發布時間:2021-10-14瀏覽:888次
           液相色譜系統大多使用液體自動進樣器引入樣品,正確使用自動進樣器是液相色譜系統分離度的基本條件,用自動進樣器注入適當體積的標準樣品可為峰高和峰面積的測量提供小于1%的標準偏差。對于液相色譜而言,無論是手動進樣器或是自動進樣器都是用六通閥進樣的,只是自動進樣的較手動進樣器的死體積較大,多了計量泵和一部分聯接管線。
          1.基線不穩,鬼峰增多
          現象:Fig1a和Fig1b分析的是同一標準品。Fig1a基線不穩,鬼峰增多;而Fig1b基線穩定,為正常圖譜。
          Fig1a是基線不穩,鬼峰增多的圖譜
          Fig1b是正常的圖譜,同時是清洗干凈后的圖譜
          原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題后,這種現象說明進樣系統被污染了。
          解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設置一個常規流速。設置自動進樣程序,進樣量200μL,分析時間1分鐘,連續20次。結束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重復次數多,準備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設置自動進樣程序,每個瓶連續抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
          說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
          2.泵壓力突然降至0或很小
          現象:在一次連續分析樣品過程中,開始分析時系統很正常,但是到分析第八個樣品時突然發現泵壓降至0.3Mpa,而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門,發現排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統,按shift+9發現進樣口和rinse口鹽析很厲害。
          原因:進樣口被堵,流動相無法進入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
          解決方法:根據自動進樣器常規維護
          3.和4.操作,更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,打開機器調試,無滲漏,泵壓正常即可。

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